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GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.以双(三甲硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为:柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1~102 μg/mL和4.7~114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%. 相似文献
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反气相色谱法对八异辛基倍半硅氧烷热力学性质的表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反气相色谱技术,以23种溶剂为探针分子,表征了八异辛基倍半硅氧烷(octaisooctyl-POSS)的热力学性质,包括摩尔溶解焓、分子间相互作用参数、质量活度系数、Hansen溶度参数,并有效判断了溶剂探针分子与共聚物分子间的相互作用以及共聚物在这些溶剂中的溶解性.结果表明,在实验温度范围内(343 ~393 K),烷烃、芳香烃、卤代烃类、乙醚以及乙酸甲酯是octaisooctyl-POSS的良溶剂,乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯与乙酸正戊酯是中等溶剂,醇类、丙酮以及四氢呋喃是不良溶剂;Hansen溶度参数表明,octaisooctyl-POSS与烷烃分子强烈的色散作用使其在烷烃溶剂中具有优良的溶解性能. 相似文献
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氧化石墨烯的可控还原及结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氧化还原法, 通过控制还原时间制备了不同还原程度的石墨烯; 用红外光谱、 紫外光谱、 拉曼光谱、 X射线衍射、 热重分析、 电导率测量等多种手段系统研究了不同还原程度石墨烯的结构与性能; 采用透射电子显微镜、 扫描电子显微镜和原子力显微镜比较了氧化石墨烯和石墨烯的形貌. 结果表明, 随着还原程度的增加, 石墨烯中含氧基团减少, 紫外吸收峰逐渐红移, D带与G带的强度比增加, 热稳定性和导电性提高. 微观结构表征说明石墨烯比氧化石墨烯片的厚度增加, 褶皱增多. 相似文献
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以均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)和甲苯2,4-二异氰酸酯(TDI)为单体,微波辐射低温溶液聚合生成一种共缩聚聚酰亚胺(PI).通过特性黏度([η])、红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和X衍射分析(XRD)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试.结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PI的特性黏数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1779cm-1和1726cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TGA表明,PI在氮气中520℃左右开始降解,10%热失重温度为585℃;溶解性测试表明,PI可以溶解在强极性非质子溶剂中,如DMF,DMSO,DMAc及NMP等,甚至部分溶解在THF中. 相似文献